Destillatio: Destillen und Destillieren

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Das bekannteste Azeotrop dürfte Ethanol / Wasser im Verhältnis ca. 25: 1 (bei Umgebungsbedingungen) darstellen.

Prinzip von Le Chatelier: Verändert man die Konzentration in einem chemischen Gleichgewicht, wenn man zum Beispiel ein Produkt entfernt, so wird das Gleichgewicht wiederhergestellt, indem das verringerte Produkt nachproduziert wird. Stattdessen wird das homogene Gemisch, die Lösung, erhitzt. Die Abbildung zeigt, wie eine solche Destillationsapparatur aussehen kann. Die zu trennende Flüssigkeit befindet sich dabei immer im Destillierkolben. In diesem Fall sind zusätzlich noch Siedesteine darin. Diese sind allerdings kein Muss, sondern sollen hier nur die Reaktion beschleunigen. Die oben beschriebene „einfache Destillation“ durch Erhitzen und Abkühlen [5] beruht auf der Verdampfung und Kondensation flüchtiger Stoffe. Diese werden jedoch dadurch nicht oder nur unvollkommen getrennt. Man kann höchstens einzelne „Fraktionen“ mit unterschiedlicher Siedetemperatur auffangen. Die Destillation von Pech und Teer zur Abdichtung der Schiffe, als Klebemittel und auch Heilmittel, ist seit der Jungsteinzeit bekannt und mit einfachsten Mitteln zu bewerkstelligen. Robert J. Forbes: A short history of the art of distillation: from the beginnings up to the death of Cellier Blumenthal. – Repr. d. Ausg. 1948. Brill, Leiden, 1970.Die fraktionierte Destillation bezeichnet das Trennen von mehr als zwei Einzelteilen mithilfe einer Destillation. Dabei gibt es nur einen Destillationsvorgang selbst. Bei der Reaktivdestillation wird die (mehrstufige) Destillation mit einer chemischen Reaktion kombiniert. Durch die Kombination beider Mechanismen können Vorteile im Vergleich zu einfachen, seriellen Reaktions-Destillations-Verfahren erzielt werden. Reaktivdestillation eignet sich vor allem für „gleichgewichtslimitierte“ Reaktionen. Durch das ständige Entfernen eines Reaktionspartners wird das Gleichgewicht immer wieder neu eingestellt und auf diese Weise ein vollständiger Umsatz ermöglicht. Andererseits können durch die Reaktion auftretende Azeotrope gebrochen werden. Bei exothermen Reaktion wird dabei die auftretende Wärme zur Stofftrennung ausgenutzt. Die optimalen Betriebsbedingungen und hierbei vor allem der optimale Temperaturbereich für Reaktion und Stofftrennung können diese Methode verhindern.

Mit derselben Methode erzeugten griechische Seefahrer um 500 v. Chr. Trinkwasser aus Meerwasser. Aristoteles beschrieb unter anderem im 4. Jahrhundert v. Chr., wie Meerwasser durch Destillation trinkbar gemacht werden kann. Er beschrieb weiter, dass Weine und andere Flüssigkeiten demselben Verfahren unterzogen werden können. Etwa 200 n. Chr. erklärte Alexander von Aphrodisias das Verfahren, destilliertes Wasser herzustellen. [1]

Alkohol siedet schneller als Wasser. Bereits bei 78 °C im Wash Still auf der rechten Seite beginnt der Alkohol mit einigen anderen leicht siedenden Substanzen zu verdampfen. Dazu gehören auch Ester, die die Aromen mit sich bringen. Bei diesen Temperaturen verdampft auch eine gewisse Menge Wasser. Daher sind oftmals mehrstufige Destillationen notwendig. Vgl. Robert R. Multhauf: The Significance of Distillation in Renaissance Medical Chemistry. In: Bulletin of the History of Medicine. Band 30, 1956, S. 329–346. Die grundlegende Funktionsweise der Destillation bleibt bei allen Methoden gleich. Allerdings lassen sich manche Stoffe nicht direkt beim ersten Mal vollständig trennen. Daher kommt es oft vor, dass mehrere Destilliervorgänge notwendig sind. Es gibt verschiedene Wege, wie dies nun geschehen kann. Im Folgenden lernst Du die wichtigsten Methoden kennen. Die mehrstufige Destillation und Rektifikation Ein aus mehreren Komponenten bestehendes Gemisch kann durch fraktionierte Destillation getrennt werden. Dabei wird der zum Auffangen des Destillats genutzte Behälter nach dem Abtrennen der am niedrigsten siedenden Fraktion ausgewechselt. Der Zeitpunkt zum Wechseln wird dabei durch eine Änderung der Temperatur im Destillationskopf angezeigt. Meist wird noch bis zum Erreichen des Siedepunkts der nächsten Komponente eine Zwischenfraktion abgetrennt, da im Übergangsbereich häufig ein Gemisch übergeht, und um Reste der vorherigen Fraktion aus dem Kühler zu entfernen. Liegen die Siedepunkte nahe beieinander, kann durch Zwischenschalten einer Kolonne das Volumen der unsauberen Zwischenfraktion klein gehalten werden.

Bei der einfachen Destillation wird der Sumpf mithilfe einer geeigneten Wärmequelle (z.B. Heizhaube oder Heizbad) auf die gewünschte Temperatur erhitzt, bei der die Zielkomponente zu sieden beginnt. Ist diese erreicht, steigt der Stoff gasförmig auf und kondensiert wieder im Kühler. Im Labor wird meist ein Liebigkühler verwendet. Auf dem Thermometer kann man die Kopftemperatur des verdampften Stoffes ablesen und anhand dieses Wertes sicherstellen, dass man die gewünschte Komponente aus dem Gemisch entfernt bzw. gewinnt. Am Ende der Apparatur befindet sich der Auffangkolben. F.Taylor: The evolution of the still. In: Annals of Science. 5. Jahrgang, Nr. 3, 1945, S. 185, doi: 10.1080/00033794500201451. Wolfgang Wegner: Michel, Meister. In: Enzyklopädie Medizingeschichte. 2005, S. 986 f. (zu Meister Michel und seinem für den Haushalt eines Patienten gedachten Pilzdestillats).Die Zonendestillation ist ein destillatives Analogon der Zonenumkristallisation. Die Verteilung der Beimischungen im Kondensat wird durch bekannte Gleichungen der Zonenumkristallisation mit verschiedener Anzahl der Durchläufe der Zone beschrieben – bei der Ersetzung des Verteilungskoeffizienten k für die Kristallisation durch den Separationskoeffizienten α für die Destillation. Die Abbildung zeigt eine Destille von Malt-Whiskey, bestehend aus zwei Stills. Als solche werden die Behälter bezeichnet, in denen die Destillation stattfindet. Begonnen wird mit Wash, das von der Konsistenz und Entstehung einem Bier entspricht, mit einem Alkoholgehalt von 8 bis 10 % vol. Johann Stichlmair: Distillation. In Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Barbara Elven (Edit.), 7th Edit, Vol. 11, S.425–494, Wiley-VCH, Weinheim, 2011, ISBN 978-3-527-32943-4. Bei der Destillation wird zunächst das Ausgangsgemisch zum Sieden gebracht. Der entstehende Dampf, der sich aus den verschiedenen flüchtigen Komponenten der zu trennenden Lösung zusammensetzt, wird in einem Kondensator durch Abkühlen wieder verflüssigt. Im Labormaßstab wird oft der Liebigkühler verwendet. Im Anschluss wird das flüssige Kondensat aufgefangen. Typische Anwendungen der Destillation sind das Brennen von Alkohol und das Destillieren (die Rektifikation) von Erdöl in der Raffinerie oder auch die Herstellung von destilliertem Wasser. Autorenkollektiv: Organikum. Organisch-chemisches Grundpraktikum.7. Aufl., Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin, 1967 und folgende Auflagen.

Zum Abschluss beschäftigen wir uns noch einmal genauer mit der Herstellung von Whiskey. Die Trennung von Alkohol und Wasser wird in diesem Kontext auch als Brennen bezeichnet. Dem Namen entsprechend wird auch Branntwein auf diese Weise hergestellt. K. Sattler: Thermische Trennverfahren: Grundlagen, Auslegung, Apparate. Weinheim u. a., 2. Auflage. 1995, S. 113–290.Als Azeotrop bezeichnet man Gemische, die sowohl in flüssiger als auch in gasförmiger Form die gleiche Zusammensetzung aufweisen. Sie sind somit nicht durch eine einfache Destillation trennbar, können aber häufig für die Trennung anderer Stoffe verwendet werden. Bei der Bewegung des Zonenerhitzers den Container entlang von oben nach unten lässt sich ein festes Kondensat im Container mit der gleichmäßigen Verteilung der Beimischungen formen und der reinste Teil des Kondensats kann als Produkt ausgegrenzt werden. Der Prozess kann mehrmals wiederholt werden, wofür das früher erhaltene Kondensat (ohne Umwälzung) in den unteren Teil des Containers an den Ort des raffinierten Stoffes versetzt werden soll. Die ungleichmäßige Verteilung der Beimischungen im Kondensat (d.h. die Reinigungswirkung) steigt mit der Anzahl der Wiederholungen des Prozesses. Ein Azeotrop wird eingesetzt, um schwierig zu destillierende Stoffe leichter trennbar zu machen. Es bindet mit einem der gesuchten Stoffe. Mithilfe der Heizung wird die Substanz dann erwärmt, bis einer der Stoffe zu sieden beginnt und kondensiert. In seinem gasförmigen Zustand verflüchtigt er sich nach oben, von wo aus er in den Liebig-Kühler geleitet wird. Dieser besteht aus dem Kühlrohr, durch das das Gas geleitet wird, und einem Mantel mit Kühlwasser. Der aktuell gasförmige Stoff wird wieder flüssig und kann in einen Auffangbereich fließen. Die abgesonderte Flüssigkeit nennt man auch Destillat. Die verschiedenen Arten der Destillation



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